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胺液中总悬浮颗粒物的分析方法

文章来源:未知     作者:海牛环境
2013-01-09    

1、适用范围
本规程适用于有机胺液中总悬浮颗粒物的分析。

2、定义
总悬浮颗粒物是指液体通过过滤后残留固形物的总和。混合均匀的胺液通过微孔滤膜过滤器,截留在滤膜上的固形物于103~105度烘干至恒重,重量增加的这部分即为总悬浮颗粒物。

3、试剂
蒸馏水或同等纯度的水

4、仪器
4.1 全玻璃微孔滤膜过滤器
4.2 CN CA滤膜孔径0.45um 直径50mm。
4.3 吸滤瓶真空泵
4.4 无齿扁咀镊子
4.5 分析天平
4.6 烘箱

5、采样及样品贮存
5.1 采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净在采样之前再用胺液清洗三次,盖严瓶塞。
5.2 样品贮存
样品应尽快分析测定,如需放置应贮存在4℃冷藏箱中,通常情况下,样品要求在24h内分析,样品最长保存时间不能超过七天。

6、操作步骤
6.1 滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜,放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于l03~l05℃烘干半小时后取出置干燥器内,冷却至室温称其重量,反复烘干冷却称量直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上加盖配套的漏斗,并用夹子固定好以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤。

6.2 测定
量取充分混合均匀的试样100mL,抽吸过滤使液体全部通过滤膜再以每次10mL 蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤,停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中。使冷却到室温称其重量,反复烘干冷却称量直至两次称量的重量差0.4mg为止。
注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外还可能造成过滤困难,遇此情况可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少则会增大称量误差,影响测定精度,必要时可增大试样体积一般以5 ~10mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。

7、结果计算
悬浮物含量c(mg/L)按下式计算式中

c 胺液中悬浮物浓度,mg/L
A 悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g
B 滤膜+称量瓶重量,g
V 试样体积,,mL

8 参考文献
GB11901-89

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