1、适用范围
本规程适用于有机胺液中热稳态盐(HSS)含量的分析。
2、方法概要
称取一定量的样品使其通过H型阳离子交换树脂柱。热稳态盐的阳离子与树脂中的H+交换,各种热稳态盐阴离子被转化成相应的酸。然后,此酸溶液用标准碱液滴定。
3、所需实验仪器
100ml树脂柱;
树脂柱支架;
1L锥形瓶;
2ml移液管;
塑料称量皿;
分析天平,精确至1mg;
50ml烧杯;
50ml滴定管;
滴定管支架;
2L烧杯;
洗瓶;
秒表。
4、所需试剂及化学品
50ml强酸性阳离子交换树脂;
0.1mol/L标准氢氧化钠;
4-5% HCL;
5g/L酚酞指示剂;
去离子水;
广泛性PH试纸(PH范围1-14)。
5、试验步骤
5.1 量取20-30ml阳离子交换树脂装填于离子交换柱中,用除盐水淋洗树脂,至出水无色。
5.2 量取约200ml,4%-5%的HCl于分液漏斗中用于树脂再生,大概用时10分钟。
5.3 待再生完毕,用除盐水冲洗分液漏斗淋洗树脂,淋洗至中性取下分液漏斗,用水冲洗离子交换柱内壁,再次淋洗至中性。
5.4 称取2.0-4.0g处理后的胺液样品于100ml塑料杯中,称准至0.01g,记下重量(W)。
5.5 将样品倒入树脂柱,并用去离子水冲洗塑料杯几次,洗液也倒入树脂柱。用250ml三角烧瓶收集树脂柱中流出的溶液。
5.6 然后用分液漏斗装去离子水淋洗树脂。用PH广泛试纸测试从树脂柱中的流出液,直至中性(PH=7)或等于冲洗水的PH。
5.7 在三角烧瓶中加2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH滴定至粉红色,记录0.1mol/L NaOH溶液消耗量(V)。
6、计算式中:
V(NaOH)—NaOH消耗量,ml
C(NaOH)—NaOH浓度,mol/L
W—样品重量,g
11.9—甲基二乙醇胺分子量×100/1000
7、报告
取两次平行实验分析数据的平均值作为样品的分析结果,结果保留小数点后面两位。