1、适用范围
本标准适用于生产装置脱硫液中有机胺浓度的测定。
2、方法概要
有机胺是一种弱碱性有机化合物,它与盐酸反应生成有机胺的盐酸盐。用容量滴定法测定有机胺浓度。
3、所需实验仪器
100ml容量瓶;
2ml、5ml、10ml移液管;
150ml锥形瓶;
25ml酸式滴定管;
铁架台。
4、所需试剂及化学品
0.05mol/L标准盐酸溶液;
混合指示剂:将1g/L甲基红乙醇溶液和1g/L次甲基兰乙醇溶液按2:1体积比混合。
5、试验步骤
5.1 用移液管移取V体积(一般取1ml-3ml)的待测样品于洁净的150ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗瓶壁至瓶中溶液体积50-60ml。样品取样量视有机胺浓度大小而定,有机胺浓度大时取样量小,有机胺浓度小时取样量大。
5.2 向上述锥形瓶中加入4滴混合指示剂,摇匀,溶液呈绿色,用0.05mol/L的盐酸标准溶液滴定锥形瓶中的溶液至浅紫色,记录消耗盐酸标准溶液的体积V1。
5.3 若样品的有机胺浓度太大或者样品为纯的有机胺,则需将样品稀释后再分析:
5.3.1 用移液管移取V体积(一般取1ml-3ml)的待测试样于100ml洁净的容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
5.3.2 用移液管移取V2体积(一般取5ml-10ml)的样品稀释液于洁净的150ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗瓶壁至瓶中溶液体积50-60ml。样品稀释液的取样量视样品中有机胺浓度大小而定。
5.3.3 向上述锥形瓶中加入4滴混合指示剂,摇匀,溶液呈绿色,用0.05mol/L的盐酸标准溶液滴定锥形瓶中的溶液至浅紫色,记录消耗盐酸标准溶液的体积V1。
6、注意事项
试验过程中涉及酸碱,应做好酸碱防护,防止酸碱灼伤。
7、计算
7.1 样品不经稀释时:
①
7.2 样品经稀释时:
②
①、②中:
A - 每升溶液中有机胺的克数,g/L。
C1 - 盐酸标准溶液的浓度,mol/L。
V1 - 滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,ml。
V - 待测试样的取样体积,ml。
V2 - 样品经稀释后的取样体积,ml。